实验二    精密火花直读光谱仪应用与实践

发射光谱分析是钢铁冶金领域常用的仪器分析法，是对钢铁、合金以及有色金属进行相成分定量分析的重要手段之一。本实验通过了解和掌握对意大利GNR公司生产的METAL-LAB75/80J型精密火花直读光谱仪的基本结构、工作原理、基本操作方法、试样的制备、维护保养知识等的学习，使学生了解和掌握这一种先进的仪器分析法。

1. 发射光谱基本原理

发射光谱分析是根据原子受到热能或电能的激发后所发射的特征光谱线来进行定性及定量分析的一种方法。图2-1是发射光谱分析仪器示意图。当组成元素的原子受到外界能量(热能或电能)的作用时，核外电子就跃迁到高能级，处于激发态。激发态电子再迁至基态(稳定态)或较低能态时，把多余的能量以光的形式释放出来。若把辐射光通过棱镜或光栅，就能得到按一定波长顺序排列的光谱。利用摄谱法将试样的光谱照相记录下来，再根据谱片中被测元素的特征谱线及谱线的黑度进行光谱定性和定量分析。或者用光电法测量谱线的强度，进行元素分析。

                            图 2-1  发射光谱分析仪器示意图

2. 发射光谱的特点

2.1发射光谱分析具有的优点：

（1）分析速度快。进行定性分析时，样品不需要经过复杂的化学处理过程，如果是金属导体，可把试样直接做电极进行分析。在钢铁分析中，采用计算机控制的光电直读光谱仪，可以在2～3min内同时给出钢中20多种元素的分析结果。

（2）选择性好。对于一些化学性质相似的元素，如铌、钽、锆、铪和稀土等，用一般化学析法难以分别测定，而发射光谱法能够很容易的进行各元素的单独测定。

（3）取样量少，灵敏度较高。该法一般仅需几毫克至几十毫克试样。其灵敏度与仪器设备条件、试样组成及被测元素的性质有关。

 2.2发射光谱分析法的主要缺点：

（1）需要用一套标准样品对照，往往由于试样组成的变化，以及标准样品的不易配制，给光谱定

量分析造成困难。

（2）准确度较差。发射光谱分析中遇到的影响因素较多，往往难以控制，故误差较大，相对误差一般为5%一20% 。

3. 样品的制备

全部待激发样品，包括分析试样、标准化样品、控样等必须经过制备后并保持洁净，才能在光谱仪上测量。一般样品制备方式如下：

（1）钢样：在砂轮或磨盘上制备。通常粒度为36～60目，磨料为  Al2O3 、SiO2、ZrO2 。磨料及粘结剂可能影响分析结果。进行酸溶铝分析时不要用Al2O3砂纸。试样面朝上，禁止手摸。

（2）铸铁样：可以在砂纸或磨盘上制备，但通常“白口化”【取样时水冷淬，球墨铸铁不能做应“白口化”】（阻止C的石墨化）以后样品非常硬，许多人用砂轮制备。

（3）※有色金属样：Al、Cu、Pb、Zn、Mg等最好在高速车床上制备。

   当分析小样品时，长时间激发会使样品很热，因此应准备一块大样品放在上面以散热。

※ 本机未配备有色金属分析通道

4. METAL-LAB75/80J型精密火花直读光谱仪的操作分析程序

实验仪器为意大利GNR公司制造的METAL-LAB75/80J型精密火花直读光谱仪，见图2-2。

图2-2  METAL-LAB75/80J型精密火花直读光谱仪

4.1关机

4.1.1短期关机

（1）计算机、显示器、打印机

（2）氩气，并在火花台上放一样品防止污染电极。

（3）光源开关（SPARK）。【火花激发】

4.1.2长期关机【按顺序】

（1）短期关机三项

（2）关断光谱仪开关（MAINS）。

（3）关断光谱仪供电电源。

（4）关闭两个真空隔离阀即压下红色按扭。

（5）关掉真空泵电源（PUMP）。

（6）关闭稳压器。

（7）断开交流接触器（红色为关，绿色为开）

4.1.3关机说明

（1）每天都工作的情况下，不必关闭真空泵和主电源开关（MAIN），以保持仪器的稳定性。

（2）开机顺序与关机顺序完全相反。

（3）若遇停电后开启仪器，一定要先按长期关机的顺序关机，再按长期开机的顺序开机。切不可直接开启交流接触器给仪器送电！

4.2 分析程序：

4.2.1待仪器稳定后

（1）在主菜单屏幕下，点击分析图标（Analysis）或按F2键，进入分析窗口，自动弹出“分析程序”（Analysis Program）对话框，用鼠标左键选择分析程序，分析程序的转换也可点击屏幕左上方的“程序选择”按钮。

（2）激发一样品，通过流量计下方的黑色的旋钮将氩气流量调到8～10升【9升】。

（3）空烧样品，激发4～5次直至结果稳定。

4.2.2标准化：【RN碳钢】、【RG铸铁】、【RH不锈钢】

（1）在分析屏幕中，点击菜单“Standardization（标准化）”在弹出的菜单中点击“Global F8全局标准化”进入“标准化”屏幕，也可按下F8键，或点击“标准化”图标进入标准化屏幕。

（2）激发屏幕上提示所选择的第一个标准化样品，激发2～3次结果良好后，点击选择下一个样品的图标按钮 ，选择下一个样品，并激发该样品。【平均值“黑色”数值多】

标准化样品全部激发完成后，点击屏幕上方左侧第一个图标。出现“标准化元素选择”对话框。选择“全选”（All the items）点击对话框中的“Standardize（标准化）”分析工作曲线校正（标准化）即完成并自动返回分析屏幕。

4.2.3样品分析： 【F3】

（1）在分析窗口输入分析样品名称，及操作者（小于20个字符）。

（2）激发样品2～3次。

（3）如果需要打印分析结果则点击打印图标。

（4）点击屏幕上方左侧第一个图标开始下一个样品分析。此时    出现是否存贮当前分析结果（Do you want save current analysis?）若存贮点击“YES”否则点击“NO”。

（5）输入第二个样品的名称、操作者，以下分析样品依此类推。

4.2.4 分析通道及程序：（表2-1）

                                                                          表2-1

4.3日常维护与保养：

（1）清洗火花台需一天一次，首先将火花台的样品压头及底座拆卸拧开，    拆卸底座时拧螺丝需用力适度，以免螺丝脱扣（见图2-3）。拆卸后请毛刷清扫上面的粉尘，如果火花台已经长时期没有清扫，进行第二步氩气反吹。

图2-3

（2）氩气反吹，首先打开氧气表，取下氩气过滤器（见图2-4），然后将光谱仪总进气的氩气管拔掉，用棉花堵住火花台到透 镜处的进光口，以免粉尘被吹入透镜处，用氩气管口对准氩气过滤器的管口，进行反吹。这时， 灰尘将从火花台的方向吹出来，随之将氩气管装回仪器。
    
图2-4

（3）清理氩气过滤器，10～15天换一个过滤器芯。

（4）擦拭透镜。每周需要擦拭一次透镜。先将手动隔离阀（见图2-5）由水平位置扳向垂直方向，用手上下移动取下 透镜，放入无水乙醇浸泡五分钟，用进口透镜纸擦干；若透镜较脏且中心有圆圈状污渍存在，请用少许牙膏擦洗，并用清水冲净再用无水乙醇清洗，用透镜纸擦干，安装时要凸面朝火花台方向。落下手动隔离阀即可。                           

图2-5

（5）真空泵维护，更换润滑油，首先将手动隔离阀（见图2-6）关闭（由竖直状态搬到水平状态）。下面有泄油阀，漏出废油拧紧，向内注放真空泵油2/3即可，真空泵油应4月更换一次。

图2-6

（6）真空度保持在100mT以下稳定不变。

（7）电极一年更换一次。

5. 注意事项

（1）本仪器属于大型精密贵重仪器设备，需专人使用未经指导教师许可严禁学生擅自操作！！！

（2）若实验室经常断电，请在无人看管情况下关闭真空泵阀门，拔掉USB插头，关断计算机电源。

（3）本仪器使用仪器为99.999%的高纯氩气，如达不到要求应加装氩气净化机。如果氩气不纯将会影响测量的数据稳定性。

（4）本仪器需配备3KW-5KW的磁饱和式稳压电源，并加装交流接触器。

（5）本仪器正常工作常温度20-25摄氏度，湿度小于70%。

（6）加装氮通道仪器所使用的氟化镁透镜，需要每三天用无水乙醇浸泡30分钟以上，用透镜纸轻轻擦干，请尽量避免用手触摸。

6. 实验报告

实验名称：                             实验日期：

姓    名：                             班级学号：

指导教师：                             同组人：

6.1 实验目的：

6.2 实验仪器工作原理：

6.3样品分析实例：

6.3.1 样品制备：

选取【低碳钢】、【铸铁】、【不锈钢】三种材料中的其中一个牌号，在光谱制样机（50目砂盘）上严格按照制样要求打磨试样表面至合格，待用。

6.3.2 样品分析：

    将打磨好的试样放入METAL-LAB75/80J精密火花直读光谱仪进行光谱分析，在样品表面选取3个激发点。

6.4 思考题：

（1）发射光谱分析的基本原理是什么？做示意图。

（2）发射光谱分析方法的优缺点是什么？

（3）METAL-LAB75/80J型精密火花直读光谱仪的开机顺序是什么？

（4）METAL-LAB75/80J型精密火花直读光谱仪日常维护与保养的主要内容有哪些 ?