实验八  岩相显微镜观察与耐火材料荷重软熔点测定实验

§8.1 岩相显微镜观察实验

在冶金工业中，原材料是一切的基础，原料的优劣关系到产品的质量和成本。对原料进行观察分析，是冶金研究中的重要一环，随着技术发展手段逐渐多样。透反两用显微镜作为观察矿物原料的重要工具，其性能在近几十年里迅速提升，成为了冶金实验中的一个重要工具。利用它我们可以观察矿石、炉渣的显微结构，从而判断物体的性质。所以透反两用显微镜的使用需要我们着重掌握。

1．实验目的

本实验综合了几种分析鉴定岩相的方法，通过本实验的学习目的如下：

（1） 掌握岩相显微镜的调节和使用方法；

（2） 掌握在偏光显微镜下系统观察矿物物理性质的条件和方法；

（3） 掌握在反光显微镜下系统观察矿物物理性质的条件和方法；

（4） 初步掌握矿相和岩相的鉴定方法。

2．实验设备和实验原理

2.1透反两用显微镜结构

透反两用显微镜可以用来观察透明、半透明的岩石和不透明的矿物，操作简便、用途广泛。其基本构造如图8-1。

图8-1  透反两用显微镜系统光路图

1.光源；2．聚光镜；3．滤光片；4．聚光镜；5孔镜光栏；6．第—透镜；7．视场光栏；8．第二透镜；9．半透半反射镜；10．第三透镜；11．物镜；12.补偿透镜；13．转向棱镜；14．双目棱镜；15．目镜；16．反射镜；17．第四透镜；18.第五透镜；19孔径光栏；20.聚光镜组；21．试样或标本切片；22．暗场锥形反射镜；23．暗场反射镜；24．小透镜；25．玻璃屏；26．检偏镜；27．起偏镜；28．摄影门镜；29．快门；30．投影屏；31．反射镜；32．暗盒

2.1.1机械部分

（1）镜座。镜座支持显微镜的全部重量，其外形为楔形方盘。

（2）镜臂。其下端与镜座相连，呈直角弓形，作为仪器主干，无法移动。

（3）载物台。载物台是一个可以水平移动的圆形平台。其边缘有刻度和游标尺，可以读出旋转角度。在圆台外缘有固定螺丝，用来固定物台。物台中央有圆孔，是光线通道，作为反光镜使用时圆孔可关闭。圆孔旁还有一对弹簧夹，用来固定薄片。

2.1.2光学部分

光学部分主要由反光镜、透光镜、光栏、聚光镜、镜筒、目镜等组成。

（1） 反光镜。反光镜是一个平、凹两面的小圆镜，可以自由转动以便对准光源，把光反射到显微镜的光学系统中去。使用时应尽量取所需的亮度。在弱光源或锥光鉴定时，一般使用凹透镜。 

（2） 光栏。光栏固定在光源旁边，可以自由开合，用来控制光的透过量。

（3） 聚光镜。聚光镜在光栏后面，有一组透镜组成。它可以把从滤光片过来的偏光聚集成锥形偏光。不使用时，可以将其推在侧面或使其下降。有的聚光镜上刻有数值口径（N.A）。

（4） 镜筒。镜筒为长的圆筒，连接在镜臂上。转动镜臂上的粗动螺旋或微动螺旋，可使其上升或者下降，用以调节焦距。微动螺旋上设有刻度，可以读出微动螺旋的升降距离（一格等于0.01或0.02）。镜筒上段插有目镜，下端装有物镜，中间设有试板孔（可封闭）、半透半反镜、透镜。

（5） 物镜。物镜分为干燥物镜和油浸物镜，分别对应物镜与观察物体间的介质为空气和油两种情况。物镜分为镜头和物镜框，镜头是由一组透镜组成，放大倍数取决于光学镜筒长度和物镜的焦距的商。

（6） 目镜。用于放大物镜所形成的形象，放大倍数的表示方法与物镜相同。目镜根据其光学性能的不同分为惠更斯目镜、补偿目镜和无畸变目镜。

2.2偏光显微镜的原理

透反两用显微镜可以作为偏光显微镜使用。在透射光下测定透明矿物的物理光学性质，是鉴定和研究渣样、矿样物相的一种方法。它经常和Ｘ射线衍射分析配合，以确定物相的结构式。可用石膏试板、云母试板和石英楔子作为补偿器，在正交偏光下测定矿物干涉色和晶体延性符号。利用显微镜插上不同部件，可构成单偏光、正交偏光和锥光三种光路视场。

（1）单偏光

观察在光路中仅插入起偏镜，在偏光下观察物相的形状、大小、数量、分布、透明度、颜色、多色性及解理。单偏光下常用油浸法测定矿物的折光率。将矿物浸没在已知折光率的介质中。若两者折光率相差很大，矿物的边缘、糙面、突起和贝克线（由于相邻两介质的折光率不同，而产生沿矿物边部的细亮带）等现象很明显，矿物轮廓很清楚。提升镜筒时，贝克线向折光率高的方向移动；下降镜筒时，贝克线向折光率较小介质方向移动。根据贝克线移动方向就可知道矿物的折光率是大于还是小于浸油。不断更换浸油，直到浸油和矿物折光率相近或相等时，矿物的边缘、糙面、突起变得不明显甚至消失，此时浸油的折光率即为矿物的折光率值。

（2）正交偏光

观察在单偏光光路的基础上，加入检偏镜，即构成正交偏光光路，可对矿相的消光性、干涉色级序等光学性质进行测定。偏光通过均质体矿物后，振动方向不发生变化，所以光不能通过上偏光镜，视场呈黑暗消光现象，转动物台出现全消光。非均质体矿物因光学性质各向异性，光射入矿物发生双折射，产生振动方向互相垂直的两条偏光。当其振动方向和上下偏光镜的振动方向一致时，从下偏光镜出来的偏光，经过矿物时不改变其振动方向，因而通不过上偏光镜，故出现消光现象。在正交偏光下观察到有四次消光现象的矿物，一定是非均质矿物。

非均质矿物在不发生消光的位置上发生另一种光学现象—干涉现象。因双折射产生振动方向和折光率都不相同的两条偏光，必然在矿物中具有不同的传播速度，因而透过矿物后，它们之间必有光程差，因此就会发生干涉现象。由于光程差与波长有关，所以以白光为光源时，白光中有些波长因双折射产生的两束光，通过上偏光镜后因相互干涉而加强。另一些波长的光通过检偏镜后因相干涉而抵消。所有未消失的各色光混合起来便构成了与该光程差相应的特殊混合色，它是由白光干涉而成，称为干涉色。

根据光程差的大小，出现五个级序的干涉色，第一级序里没有鲜蓝和绿色，由黑、灰、白、黄、橙、紫红色构成。其它级序依次出现蓝、绿、黄、橙、红等干涉色，级序越高、颜色越浅越不纯。灰白色是第一级序的特征，每个级序之末均为紫红色。五级以上由于近于白色，又称高级白。

（3）锥光

观察在正交偏光的基础上再加上聚光镜，换用高倍物镜（如63倍），转入勃氏镜于光路中，便构成锥光系统见图8-2，以便测定矿物的干涉图、轴性、光性正负等光学性质。其中聚光镜是由一组透镜组成，是把下偏光镜上来的平行偏光变成偏锥光。勃氏镜是一个凸透镜，与目镜一起放大锥光干涉图。

图8-2 锥光光学系统光路图

1-眼睛；2-目镜；3-视场光栏；4-勃氏镜；5-上偏光镜；6-物镜，7-物平面；8-聚光镜；9-孔径光栏；10-下偏光镜；11-反光镜

在偏锥光中除中央一条光线是垂直射入矿物外，其余均倾斜入射，越靠外倾角越大，产生的光程差一般也越大。非均质矿物光学性质是各向异性的，因此当许多不同方向入射光同时进入矿物后，到上偏光镜时所发生的消光和干涉现象也不同。所以在锥光镜下所观察到的应是偏锥光中各个入射光至上偏光镜所产生的消光和干涉现象的总和，结果产生了各式各样特殊的干涉图形。锥光下正是根据干涉图及其变化来确定非均质矿物的轴性（一轴晶或二轴晶）和光性正负等性质。均质矿物在正交偏光下呈全消光，因此锥光下不产生干涉图。

光轴是指矿物不发生双折射的特殊方向。一轴晶有一个光轴，二轴晶有两个光轴的晶体。光射入一轴晶矿物，由双折射产生的两条偏光，其一振动方向永远和光轴垂直，各方向折光率相等，称为常光折光率No；另一偏光振动方向包含在光波传播方向及光轴所构成的平面上，其折光率随方向而异，称为非常光折光率Ne，即一轴晶有两个主折光率Ne和No，所以单偏光下有两个主要颜色。如果Ne>No，称正光性晶体；若Ne<No，称负光性晶体。对于二轮晶有三个主折光率Ng、Nm和Np，所以单偏光下矿物应该有三个主要颜色。其中Ng为最大折光率，Np为最小折光率，Nm为中间折光率。当Ng－Nm>Nm－Np时，称为正光性晶体；当Ng一Nm<Nm－Np时，称为负光性晶体。

2.3反光显微镜的原理

当透反两用显微镜作为反光镜使用时，增加了光源和垂直照明器。垂直照明器的运作结构如图8-3所示。在反光显微镜下观察矿石光片时，同一强度的入射光照射到矿石光片后，不同矿物反射出来的光强度是不同的。因此，把矿物对垂直照射于某光面上的光线的反射能力称为反射力，表示反射力大小的数值称为反射率，通常以百分数来表示。如果以R表示为反射率、Ii表示入射光强度、Ir表示反射光强度，则（公式8-1）：

        （8-1）

反射色是指不透明矿物的光片在光波垂直照射下所能看到的颜色，是单向垂直反射光的颜色。某些不透明的矿物，当光线照到其光片上时，有部分光线透入矿物内部，碰到矿物内部的解理面、裂隙、空洞、晶粒界面等再反射出来，显出投射光的颜色，这种现象称为内反射，它的颜色称为内反射颜色。

图8-3   垂直照明器的示意光路图

1-聚光透镜；2-口径光圈；3-前偏光镜；4-视野光圈；5-校正透镜；6-物镜透镜；7-矿石光片；8-云母补偿器；9-上偏光镜；10-目镜透镜

不透明的非均质矿物可有不同的反射力，一轴晶矿物有两个主反射率Ro和Re，二轴晶矿物有三个主反射率Rg、Rm、Rp。矿物反射力随方向不同而改变的性质称为双反射。双反射率的大小等于最大反射率（R1）与最小反射率（R2）之差，可用△R表示，单位为%，即：△R= R1- R2。

3．实验步骤

A：偏光显微镜下的矿物鉴定

(1) 观察矿物的形态，包括单体形态和聚合形态；

(2) 观察矿物的颜色、条痕、光泽和透明度；

(3) 观测矿物的解理及其夹角；

(4) 了解矿物的硬度和多色性；

(5) 观察几种主要矿物的边缘、贝克线、糙面与突起特征。

B：反光显微镜下观察矿物的反射率和反射色

(1) 在单偏镜下采用自然光且不转动载物台，将待测矿物与标准矿物进行比较；

(2) 一边转动载物台，一边观察矿物的亮度及颜色变化；

(3) 在正交偏光镜下转动载物台360度，观察矿物表面有无明暗变化及在最亮时候的颜色；

(4) 用斜照光在正交偏光镜下和用油浸镜头配合正交偏光镜头在正交偏光下，观察矿物的内反射色；

(5) 在自然光或单偏光下，寻找待比较的两种矿物的界线，置于视域中心，利用微调螺旋提升或下降镜筒，观察两种矿物界线处亮度的移动方向。

4．实验注意事项

(1) 操作时严格遵守操作章程，调焦时不要弄坏镜头。

(2) 轻拿轻放，保护目镜和物镜。

(3) 不要直接用手去触摸矿物的观察面，不要丢失。

(4) 保持实验室整洁，实验完毕之后将移动过的物品归位。

5．实验报告

实验名称：                          实验日期：

姓    名：                             班级学号：

指导教师：                          同组人：

5.1 实验目的：

5.2反光显微镜的工作原理：

5.3思考题

（1）透反两用显微镜有哪几个部件组成？各部位的作用是什么？

（2）透反两用显微作为单偏光镜和反射镜使用时需要进行什么操作？

（3）分析可能影响实验结果的因素？

§8.2  耐火材料荷重软熔点测定实验

钢铁冶金过程都是在高温下进行的，因此了解高温技术的特点是非常必要的。高温技术的存在基于两个方面：一是加热技术，二是保温技术。前者涉及能源的转化，后者涉及耐火材料的选择和制备。本次实验即包括这两方面内容，集中体现这两方面技术的高温炉和测试耐火材料性能的高温荷重软化仪。

通过对加热技术种类来分，高温炉分为电炉和燃烧炉，电炉是以电为能源，燃烧炉则是以化学燃料作为能源。其中，电炉又分为电阻炉、感应炉、电弧炉、电子轰击炉、等离子炉等。电加热炉的特点是温度容易控制、操作简单可靠、带来的杂质污染程度低，而这些特点也正是实验室所要求的。与其他种类电热炉相比，电阻炉设备简单、易于制作、温度和气氛容易控制，所以广泛应用与实验室。

高温荷重软化仪是基于加热技术之上，对耐火材料高温荷重软化点进行测量的仪器。耐火材料的高温荷重软化点是耐火材料使用性能的一项重要质量指标。

1．实验目的

（1） 了解高温炉及高温荷重软化仪的基本结构和操作方法；

（2） 了解不同材质的发热材料和耐火材料；

（3） 掌握高温荷重软化温度的测定原理及测定方法。

（4） 综合运用所学知识或有关文献，结合所测得的数据判断耐火材料的性能。

2．实验原理及实验装置

电阻炉是将电能转化为热能的装置，当调节控制仪表输出的电流或电压，使电热体产生的热量与炉体散热量达到平衡时，炉内即可实现恒温。其结构如图8-4所示。

图8-4   电阻炉的结构示意图

根据用途不同，电阻炉分为竖式管状炉、卧式管状电阻炉、箱式电阻炉、坩埚炉等，它们的用途不同但机构确实大同小异。电阻炉主要由以下6个部分组成：

（1）电热体。根据温度要求不同，采用不同的电热体作为加热元件。金属型加热体包括镍铬合金、铁铬合金、钼、铂、铂铑合金、钨、钽、铌等，非金属型有硅碳系、硅钼系、碳系等。选择加热体要注意加热元件的最高使用温度。

（2）炉膛。常用的炉膛有刚玉、高铝、碳化硅等。可以将加热体缠绕在炉膛上，也可以将其置于加热体里面。炉膛用于绝缘或放置式样，可其密封作用。

（3）炉衬。主要作用是保证炉膛温度的稳定，尽可能减少热量损失。

（4）炉壳。一般用钢板焊接而成，根据需要和用途的不同而形状不同。

（5）电源引线。作用是保证电热体与电源之间的安全连接，一般采用铜制导线，截面积需足够大，

否则会因发热而毁损。电源引线与炉壳绝缘。

（6）支架。支撑炉体重量。

高温荷重软化仪可用来测试耐火材料在恒定荷重下，对高温和荷重同时起作用的抵抗能力。通过测试耐火材料明显塑性变形的软化温度范围，表征其高温机械性能。其结构如图8-5所示。

图8-5  高温荷重软化仪主题部分结构示意图

本机由主机、加热炉和控温测量系统三部分组成：

(1)主机。包括加荷杠杆系统、炉体升降传动系统、上下箱体、主柱等部分。

(2)加热炉。由加热元件、炉衬、上压棒下压棒、平衡块及炉壳等组成。

(3)控温测量系统。包括温度自动控制部分和温度和试样变形自动记录部分。

加热炉可采用碳阻电炉、二硅化钼电炉、SiC电炉等，均须具备以下条件：1、竖式圆形炉膛的内径应不小于100毫米，均温带的高度不得小于75毫米，温差不得大于20℃；2、加热炉应能在非氧化气氛下按照规定的速度均匀升温至检验温度；c、在测试过程中能直接观测试样高度中心的温度。

荷重系统：试样荷重用的机械装置须具备下列条件：a、保证垂直均匀地加压，其压力不小于2kg/cm2；b、机械摩擦力及惯性不得超过400克；c、试样加压棒和试样垫片可采用石墨制品。用该加压棒材质的圆柱体代替试样进行空白试验时，加热到测试温度后不得有压缩变形，同时整个变形测量系统每100℃的膨胀量不大于0.2毫米。

变形测量装置：百分表或自动记录器，其示值误差均不大于0.03毫米。

测温装置：为测定炉内均温带的温度，在炉内均温带的中间部分横装一支水平测温管（内径10～12毫米），此管除测温时必须开启外，要经常堵严密。

3．实验步骤

A：高温炉的了解和操作

（1）观察炉子电热体的形状和炉膛内部结构、认识电热体和炉衬材质。

（2）根据炉子设定温度，放入预先选择的样品，给电启动并观察升温过程。

（3）开炉取出样品，观察加热情况。

B：高温荷重软化仪的了解和操作

（1） 对照示意图认识荷重软化仪的结构，尤其是其荷重系统和变形测量装置。

（2） 将准备好的标准样装入加热炉内，并在试样上下各加一块垫片，找好水平。

（3） 测试前需从砝码盘上卸去对试样应加荷重的砝码。

（4） 把测温热电偶通过测温孔插入炉内，使其热端与试样接触。

（5） 调整差动变压器，使其零位稳定，接通K2开关，使差动变压器通电，调整差动变压器

的触点位置，使电位差计第二笔输出为0，即做好了测试准备。

（6） 合上电源开关，打开仪表柜的总电源开关K1（电锁），K3的红色指示灯亮，按K4绿

色启动开关，负载与电网接通，绿色指示灯亮，K3的红色指示灯灭。打开各仪表开关（TCA-100程序给定仪开关不开），整个仪表系统处于可以工作状态。

（7） 开机后，首先手动控温，待炉温达到一定温度，将程序滚筒转至相应温度上，将TCA-100   

滚筒开关打开“开”，然后ZK-100投入自动位置，一般即能正常控温，如出现异常现象则停机检查。

（8） 停机

4．注意事项

（1） 由于炉温不均匀而未能沿试样高度均匀加热，致使试样的变形呈不正常现象（如麻菇状）  

者测试结果应予作废。

（2） 试样被压缩成桶形后，上底面与下底面错开4毫米以上，或者试样周围的高度相差2毫

米以上都应予重作。

（3） 试样的一边熔化或有其他加热不均匀现象，或因测温口进入空气后受到显著的氧化作用， 

例如试样上呈淡色圆斑等则测试结果应予重作。

（4） 从试样被压缩0.6%到压缩4%（破坏温度）的温度范围称为高温负荷软化温度范围。

（5） 注意安全，不要随意触碰加热之后的样品，不要触碰运行状态下仪器的电源和加热体。

5． 实验报告

实验名称：                          实验日期：

姓    名：                             班级学号：

指导教师：                          同组人：

5.1 实验目的：

5.2 实验操作步骤：

5.3 思考题

（1）相对于高温炉，荷重软化仪在结构上增加了什么部件？

（2）荷重软化仪的标准试样在制作时需要注意什么？

（3）高温炉加热的速度决定因素有那些？

（4）归纳荷重软化仪测试后的合格样品应该有什么特点？