实验七  同步热分析仪应用与实践

1．实验目的

初步掌握同步热分析仪（热重、差示扫描量热联用）的基本结构和工作原理。了解同步热分析仪在冶金上的应用。通过同步热分析仪测定碳酸盐的加热过程，分析其失重和分解过程的热变化。

熟悉TG和DSC曲线的数据处理方法。

2．实验原理

同步热分析是在程序控温下同时测量物质的质量和热量与温度变化的关系。只要物质受热发生物理或化学变化，就可用差示扫描量热法(DSC)来研究，伴随有质量变化就可用热重(TG)来研究。热重(TG)是在程序控制温度下测量物质的质量随温度或时间变化的的一种热分析技术，它是用热天平来实现的，得到的曲线称TG曲线。差示扫描量热（DSC ）是在一定的温度程序控制下，测定样品和参比物之间的热流差随温度或时间的变化，当样品发生热效应时，在样品端与参比端之间产生了与温差成正比的热流差，通过热电偶连续测定温差并经灵敏度校正转换为热流差，即可获得DSC曲线。

3．实验设备

实验室采用的是德国耐驰公司制造的STA 449 F3。STA 449 F3 Jupiter® 是耐驰公司全新推出的一台同步 TG-DSC 热分析仪见图7-1，具有坚固、灵活、易于操作等特点。适合同时测试热效应（转变温度、热焓）与质量的变化。通过选择合适的炉体，安装高性能传感器、配以最恰当的附件，采取顶部装样的同步热分析仪可以满足几乎所有的应用。它综合了高性能的热流型 DSC 与高灵敏度级天平，可以提供无与伦比的称重与测量范围。

其天平系统漂移小、范围广等特点。并可在全量程范围内实现高灵敏度，称重解析度0.1 μg 。

该系统的温度范围可达1550℃。通过真空系统和流量控制系统，可以进行任意气氛控制下的测试。真空度 10-2 mbar。通过 2 路吹扫气和 1 路保护气的电磁阀来实现。 

STA 449 F3 Jupiter® 的测量与分析软件是基于 MicroSoft Windows® 系统的 Proteus® 软件包，它包含了所有必要的测量功能和数据分析功能。

图7-1  STA449F3 同步热分析仪

4. 实验过程

（1）打开同步热分析仪电源开关，启动计算机，运行STA 449 F3测定程序。

（2）通入保护性气体，设定流量。保护性气体可用氮气、空气等。

（3）准备好样品及坩埚，打开测试炉，放入坩埚，测样品质量。

（4）启动控温程序开始升温，测试炉自动运行。

（5）在仪器控制视窗中，实验曲线在线显示。

（6）实验终止仪器恢复到测试前状态，已完成的测试曲线被自动贮存到数据库中。

（7）打开数据处理视窗，对数据和曲线进行分析和处理，贮存处理结果。

5. 实验报告

实验名称：                          实验日期：

姓    名：                             班级学号：

指导教师：                          同组人：

5.1实验目的：

5.2实验原理：

5.3仪器和主要试剂：

5.4实验过程：

5.5思考题：

（1）简述同步热分析仪的基本原理。

（2）简述测定的TG和DSC曲线的作用。